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如何避免气相色谱仪fid氢火焰检测器被污染

文章出处:气相色谱仪 人气:发表时间:2021-06-29 08:44

FID检测器被污染后通常表现为:色谱图的基线噪音太高、FID点不着火、基线突然上漂或者出现满量程的现象、恒温分析时基线有不规则的波动、出峰前出现负的尖端(峰)、出峰以后基线不回零或降到正常基线以下、连续进样中灵敏度不重复、出现圆头峰等等。
 

导致FID检测器被污染的原因主要有以下四点:
 

①检测器温度设置过低导致样品冷凝污染检测器
当检测器的温度设置的比色谱柱实际工作温度低时,已经气化的样品有可能在检测器处出现冷凝,导致气化不彻底,在检测器处形成冷凝液,污染检测器。

 

②色谱柱固定相流失导致检测器污染
当色谱柱使用温度高于色谱柱固定相最高承受温度时,就会造成色谱柱内固定相的流失,流失的固定相有时会沉积在FID喷嘴处,导致喷嘴污染。

 

③积水导致检测器污染
基线突然上漂或出现满量程现象,原因很可能是检测器积水,出现检测器积水通常有两个原因:

一是检测器温度设置太低,导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝。二是关机顺序不恰当,先把检测器温度关闭,而没有关闭检测器处的空气和氢气,导致生成的水在检测器处冷凝。
 

④分析样品燃烧不充分导致检测器污染
当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小,都会导致样品燃烧不充分,未完全燃烧的组分在检测器处沉积,污染检测器。

FID检测器示意图

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