气相色谱仪FID氢火焰离子化检测器使用注意事项

文章出处：气相色谱仪人气：发表时间：2020-04-28 08:54

气相色谱仪FID氢火焰离子化检测器使用注意事项

使用FID,最重要的是注意安全,还要注意保持FID的正常性性能和正确结果。

1.安全

(1)防氢气泄漏切勿让氢气漏入柱恒温箱中,以防爆炸。注意以下三步操作,即可预防:

①在未接色谱柱和柱试漏前,切勿通氢气;

③如果是双FID,但现仅用一个FID工作,这时务必要将另一不用的FID用闷头螺丝堵死。②在卸色谱柱前,要检查一下,氢气是否已关;
(2)防烫伤FID外壳十分热,切勿触及其表面,以防烫伤。

(1)正常点火注意点火时, FID温度必须在120℃以上,点火困难主要是三种气体调节不妥所致,通常将氢流速适当增大些,或按生产厂推荐的气体流速点火。火焰是否点着可用以下两种方法检查:1用冷的金属光亮表面(如不锈钢)对着FID出口,如有水珠冷凝在表面,表示已点着;
在较高灵敏度下,稍调节氢气流速,若工作站基线随流速变化而移动,示已点着。
保持FID的正常性能(2)防止二氧化硅沉积聚硅氧烧类固定相的色谱柱(特别是填充柱),使用前一定要充分老化。使用时柱温应尽量低,以免固定液失后在喷嘴和二电极上形成二氧化硅绝缘层,使灵敏度下降,噪声和1漂移增大。若长期分析硅烷化处理后的样品,也要注意喷嘴和电极上的二氧化硅沉积。若长期作磷酸酯类样品分析,也可能污染电极。凡上述情况,均要定期清洗喷嘴和电极。

(3)防止水等冷凝为防止水和其他柱流出物在FID中冷凝,注1意先关氢气、空气、气化室温度和柱温等,最后关FID加热和整个GC系统

(1)线性范围FID的线性范围可达10',但实际分析中要注意填!3,注意数据准确可靠

1范围的上限。特别是用高固定液含量填充柱作高浓度样品定量时,要1注意检验在该样品分析条件下,流出快、峰面积特大的组分,是否仍1在线性范围以内。若超出了该FID)的线性范围,将会带来很大误差。充柱和毛细管柱二种可能出现的异常。①填充柱超上限:填充柱样品容量大,注意可能超过该FID线性

②毛细管柱低上限:毛细管柱样品容量小,注意柱限制了该FID线性范围的上限。特别是用小口径、薄液膜毛细管柱分析时,柱样品容量更小。如25mX0.25mm×0. 254m标准毛细管柱的最大柱容量仅为(2~5) ×10-g,以FID的检测极限达1×10-1g计,线性范围也仅达10°。25mX0.10mm×0.094m毛细管柱的最大柱容量为5×10-10g,其线性范围更窄,仅102。所以,在用毛细管柱分析时,要注意在该分析条件下，实际可达的线性范围。否则,将会带来很大误差。

(2)流速测量近年的FID外壳均是密封的,仅一个出口。载气、氢气和空气均是从这一个出口排出。如果要测空气或氢气的流速,这时柱已接好,且也已通载气,注意在测得总流速后,计算氢或空气流速时,要减去载气流速。还要注意流速与温度有关,应在相同的温度设置下,测量或比较流速。

在具有电子压力控制装置(EPC)的气相色谱仪上(如HP6890型设定各气体流速后, EPC可自动控制至该流速值,不需再测量。

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