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气相色谱仪氢火焰离子化FID检测器结构

文章出处:气相色谱仪 人气:发表时间:2021-06-29 08:49
FID检测器结构
FID通常用一不锈钢外壳,将喷嘴,收集级,极化级点火线圈等密封在内,留一出口排出燃烧产物。
FID的性能取决于电离效率和收集效率,前者主要与氮氢比有关,后者与FID的结构(如喷嘴内径、收集极、极化极的形状和位置、极化电压等)以及样品浓度有关。

对填充柱通常喷嘴内径在0.5mm左右,这是焰中金属 扩散焰决定的。因为此内径时,载气和氢气混合喷嘴内径和材料度达最佳配合。喷嘴内径减小,灵敏度偏高,假从喷嘴流出的速度,与氧从四周向火焰内扩散的喷嘴内径以0.1m。这时,灵敏度高,时间常数小至50ms,峰形不失真.性范围窄;反之亦然。对毛细管柱铂喷嘴,下端都要与地良好绝缘。目前应用较多的是后喷嘴材料可用不锈钢、铂、陶瓷和石英。不锈钢和两种,特别是石英。因它们化学情性和电绝缘性均好。陶瓷喷嘴陶瓷(石英)管顶端加一金属帽即成喷嘴,此喷嘴可避免样品与热金属接触,降低组分,特别是极性或化学活泼性组分的催化、吸附作用,使峰形正常、噪声小。
极化极可用铂金、不锈钢或镍合金制作,多为圆形,并和喷嘴在同一平面。极化极低于喷嘴,灵敏度下降;反之,响应值虽可提高,但噪声亦增大。
二、电极形状和位置
收集极多用不锈钢制作,形状有多种,早期的有些已淘汰。目前最常用的是圆简形,它在火焰喷嘴上方与喷嘴同轴安置。圆简直径6~8cm.
收集极和喷嘴必须有极好的绝缘,因在100V电压时,即使有101a2的漏电电阻,也能产生10nA的基线偏移。聚四氟乙烯绝缘电阻可边105~10"2,但要求绝缘点离热源远些。高纯陶瓷绝缘电阻可达101^1050,且可耐300℃高温。所有绝缘表面均要求洁净。10mm,长20-60mm。
收集极和极化极之间的距离一般为0~6mm。过低收集板过热,易1产生热电子,增大噪声;过高,离子流到达电极的时间长,正、负离合的几率大,收集效率降低。
在收集极和极化极之间,加一极化电压,即可形成一电场,使火焰中形成的正、负离子能彼此分开而被有效地收集,在收集极下部电场最强;在收集极内部离喷嘴距离越远,其电场越弱。这就是说, FID中产生的大部分离子和电子,是在收集极的下部收集的。
因FID中为气相电离,因此有等浓度的正、负离子形成。在设计良好的FID中,当极化电压从负到正变化时,其电离电流对极化电压的曲线是对称的,见图3-5。因此,有些商品FID是收集正离子,而另一些是收集负离子,其性能都相当,极化电压一般为150~350V。点火一般用镍铬丝作点火线圈,接3~5V交流电源,点火时通电,线圈发红即可。

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